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故障排查,液質聯(lián)用儀LC-MS 進樣中斷問題,液相定量環(huán)漏液問題和服務培訓

發(fā)表時間:2025-05-16      點擊次數(shù):30

今日譜標工程師在東莞檢測排查并解決多項問題:


1 解決LCMS 6120+1260 聯(lián)用的安捷倫1260液相進樣器定量環(huán)漏液問題

2 AB SCIEX 液質聯(lián)用儀(LC-MS API 5000+液相色譜)進樣中斷問題的多種原因

3 Waters QDa單桿液質質譜儀的安裝調試、硬件模塊講解以及軟件控制臺使用培訓的相關內容


一,以下是解決安捷倫1260液相進樣器定量環(huán)漏液問題的一些方法:


檢查相關部件

檢查定量環(huán)本身:觀察定量環(huán)是否有破損、裂紋或變形等情況。如果發(fā)現(xiàn)定量環(huán)損壞,需及時更換。

檢查密封墊:查看進樣閥的轉子密封墊、計量器密封墊等是否磨損、老化或損壞。密封墊的損壞是導致漏液的常見原因之一,如有

問題需更換新的密封墊。

檢查針座組件:針座若有可見的損壞、堵塞或泄漏,也可能導致漏液。需檢查針座是否安裝到位,以及其內部的密封情況,必要時更換針座。

檢查進樣針:進樣針彎曲、堵塞或損壞,可能會影響進樣過程,導致液體從針頭或針座處漏出??筛鼡Q新的進樣針來解決問題。


檢查流路連接

檢查毛細管連接:確保所有毛細管連接牢固,無松動、破裂或彎曲過大等情況。若發(fā)現(xiàn)毛細管破裂或連接不緊密,需更換毛細管或重新連接。

檢查接頭和螺帽:檢查進樣器各部件的接頭和螺帽是否擰緊,包括定量環(huán)與進樣針、針座之間的連接等。如果接頭松動,需用扳手等工具適當擰緊。


檢查系統(tǒng)壓力和流速

檢查系統(tǒng)壓力:過高的系統(tǒng)壓力可能會導致液體從薄弱環(huán)節(jié)漏出。檢查泵的輸出壓力是否正常,如有異常需調整泵的壓力設置。

檢查流速設置:不合適的流速也可能引起漏液。確認進樣器的流速設置是否在正常范圍內,必要時重新調整流速。


清潔和維護

清潔進樣器:定期清潔進樣器的各個部件,包括定量環(huán)、進樣針、針座等,去除可能存在的雜質和殘留物。使用合適的清潔劑和方法進行清潔,但要注意不要損壞部件。

維護進樣閥:對進樣閥進行定期的維護和檢查,包括檢查轉子和定子的磨損情況、清潔進樣閥內部等,以確保其正常工作。


其他注意事項

使用合適的溶劑和樣品:確保使用的溶劑和樣品經(jīng)過適當?shù)倪^濾和處理,避免其中的顆粒雜質堵塞部件或對密封墊等造成磨損。

操作規(guī)范:在操作液相色譜儀時,嚴格按照操作規(guī)程進行,避免因操作不當導致部件損壞或漏液



二,液質聯(lián)用儀(LC-MS)進樣中斷問題可能由多種原因引起,以下是排查和解決方法:


液相部分

樣品和進樣相關問題

樣品瓶和位置:檢查樣品瓶是否正確放置,樣品瓶位編輯是否錯誤。如果樣品瓶未放置或位置錯誤,會導致進樣中斷。

樣品量不足:樣品量過少可能導致進樣針無法正常吸取樣品。對于樣品量少且難以獲得的,可使用高回收率樣品瓶。

進樣針和三通泄漏:檢查進樣針和三通是否泄漏。泄漏會導致進樣過程中液體丟失,影響進樣完整性。

吸樣速率設置:檢查樣品吸取速率是否設置異常。不同粘度的樣品需要不同的吸樣速率,如Waters推薦15μL進樣針為30μL/min、30μL進樣針為120μL/min。


流路和部件問題

泄漏測試:進行液相進樣系統(tǒng)泄漏測試。檢查進樣針、針密封、柱塞泵和進樣切換閥等部件是否存在泄漏。

部件堵塞或損壞:檢查進樣針、進樣閥、在線過濾器等部件是否堵塞或損壞。堵塞或損壞的部件會影響液體流動,導致進樣中斷。

色譜柱問題:色譜柱堵塞或損壞也可能導致進樣中斷。嘗試更換色譜柱,觀察問題是否解決。


系統(tǒng)設置和運行環(huán)境

溫度控制:檢查儀器室控溫是否不當,室溫過熱可能導致進樣臂的機械馬達過熱自動停止進樣。確保儀器運行環(huán)境的溫度適宜。

壓力異常:檢查液相系統(tǒng)壓力是否異常。壓力異常升高提示系統(tǒng)堵塞,壓力異常降低提示系統(tǒng)泄露或柱塞泵工作異常。


質譜部分

方法參數(shù)和儀器設置

方法參數(shù):檢查質譜采集方法參數(shù)是否被修改,如毛細管電壓、錐孔電壓、碰撞能量以及待測物的離子對信息等。

閥位置設置:確保質譜流路選擇閥的設定正確。如果Valve位置未能切換到LC,會導致進樣中斷。


儀器部件和狀態(tài)

毛細管和離子源:檢查毛細管噴針是否堵塞或位置異常。堵塞或位置不正確的毛細管噴針會影響樣品傳輸,導致進樣中斷。

離子源污染:離子源污染可能導致進樣中斷。清洗或更換離子源部件,確保其正常工作。

真空系統(tǒng):檢查真空系統(tǒng)是否正常。真空度不足會影響質譜的檢測性能,導致進樣中斷。


綜合排查

重新校正和測試

校正自動進樣器:重新校正自動進樣器,確保其正常工作。校正后運行測試腳本,檢查樣品吸取和進樣是否正常。

系統(tǒng)測試:運行系統(tǒng)測試腳本,檢查液相和質譜各部件的協(xié)同工作情況,排查潛在問題。


聯(lián)系技術支持

專業(yè)維修:如果自行排查和解決無效,建議聯(lián)系譜標科技的技術支持,獲取專業(yè)的維修和維護服務。



三,以下是關于Waters QDa單桿液質質譜儀的安裝調試、硬件模塊講解以及軟件控制臺使用培訓的相關內容:

安裝調試

場地準備:用戶需要提前準備好實驗室,確保實驗室環(huán)境符合儀器的要求,如溫度、濕度、電源、通風等條件。場地準備的具體要求可以參考《Waters ACQUITY QDa 檢測器場地準備指南》。

工程師安裝調試:譜標工程師將負責儀器的安裝和調試工作,以確保儀器安裝正確且可以正常運行。在安裝過程中,工程師會進行一系列的檢查和設置,包括液相部分和質譜部分的連接、校準等。

系統(tǒng)測試:安裝調試完成后,需要運行系統(tǒng)測試腳本,檢查液相和質譜各部件的協(xié)同工作情況,確保儀器性能達到標準。


硬件模塊講解

液相部分:包括四元泵、自動進樣器、柱溫箱等。四元泵用于輸送流動相,自動進樣器用于自動進樣操作,柱溫箱用于控制色譜柱的溫度。在進樣前,需要對這些部件進行灌注和平衡操作。

質譜部分:Waters QDa質譜檢測器是單四極桿質譜檢測器,具有特別的設計和功能。其主要硬件模塊包括離子源、四極桿質量分析器、檢測器等。離子源負責將樣品分子電離成離子,四極桿質量分析器用于分離不同質量的離子,檢測器則用于檢測離子信號。

連接與接口:液相部分和質譜部分通過特定的接口和流路進行連接,確保樣品能夠順利從液相傳輸?shù)劫|譜進行檢測。


軟件控制臺使用培訓

儀器組件軟件(ICS):Waters QDa質譜檢測器配備了儀器組件軟件,用于控制和管理儀器的運行。該軟件可以實現(xiàn)對液相和質譜各部件的參數(shù)設置、狀態(tài)監(jiān)控、數(shù)據(jù)采集等功能。

操作流程:在使用軟件控制臺時,一般需要進行系統(tǒng)準備,包括準備流動相、樣品、灌注泵和進樣器等。然后通過軟件設置分析方法和參數(shù),啟動分析過程,并實時監(jiān)控數(shù)據(jù)采集情況。

數(shù)據(jù)分析與報告:軟件還提供了數(shù)據(jù)分析和報告生成功能,用戶可以根據(jù)需要對采集到的數(shù)據(jù)進行處理、分析和結果報告。


服務培訓

現(xiàn)場免費服務培訓:譜標科技通常會在儀器安裝調試現(xiàn)場提供免費的服務培訓。培訓內容包括儀器的基本操作、硬件模塊講解、軟件控制臺使用等,幫助用戶快速掌握儀器的使用方法。


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TEL:400-800-3875